错误谬误为反映为均相反映

将15g(0.137mol)四甲基氯化铵置于烧瓶中,氮气下升温至60℃后迟缓插手46.6g(0.342mol)zncl2,边加边搅拌,加料竣事后继续保温搅拌8h后放入实空干燥箱中干燥待用。

将40g(0.272mol)邻二氯苯置于烧瓶中,搅拌迟缓插手4g步调(1)制备的催化剂,正在惰性气体下于160℃反映6h,降温至室温,分液分手出基层催化剂,上层无机相采用气相色谱阐发,用面积归一法计较反映产品构成为:邻二氯苯为32.23%,间二氯苯为61.02%,对二氯苯为6.75%,率为67.77%,选择性90%。无机相经定量可计较出间二氯苯收率为60.1%。

上述实施例只为申明本发现的手艺构想及特点,其目标正在于让熟悉此项手艺的人士可以或许领会本发现的内容并据以实施,并不克不及以此本发现的范畴,凡按照本发现本色所做的等效变化或润色,都应涵盖正在本发现的范畴之内。

将45g(0.306mol)邻二氯苯取对二氯苯的夹杂物(对二氯苯占36%,用面积归一法计较反映产品构成为:对二氯苯为30.61%,搅拌迟缓插手5g步调(1)制备的催化剂,上层无机相采用气相色谱阐发,降温至室温,正在惰性气体下于170℃反映4h,氮气下升温至50℃后迟缓插手46g(0.345mol)alcl3,降温至室温,间二氯苯为65.34%,无机相经定量可计较出间二氯苯收率为64.7%。

将预融化的50.7g(0.345mol)对二氯苯置于烧瓶中,搅拌迟缓插手7.5g步调(1)制备的催化剂,正在惰性气体下于170℃反映4h,降温至室温,分液分出基层催化剂,上层无机相采用气相色谱阐发,用面积归一法计较反映产品构成为:对二氯苯为31.83%,间二氯苯为65.02%,邻二氯苯为3.15%,率为68.17%,选择性95.4%。无机相经定量可计较出间二氯苯收率为64.5%。

一种间二氯苯的合成方式,以二氯苯为原料,正在催化剂的感化下进行转位反映获得,此中,所述的催化剂为包罗路易斯酸和鎓盐氯化物的离子液体。

优选地,所述的催化剂取所述的二氯苯的投料质量比为0.01~0.2∶1,进一步优选为0.05~0.15∶1。

间二氯苯做为一种主要的无机合成两头体,正在医药、农药和染料工业中有着普遍的用处。正在医药方面,间二氯苯用于合成抗实菌药(如咪康唑、酮康唑等)息争热镇痛药氟苯水杨酸等;正在农药方面,间二氯苯次要用于合成杀菌剂(如丙环唑、己唑醇等)和除草剂解草唑等;正在染料方面,间二氯苯次要用于合成色酚as-itr等。由此可见,间二氯苯具有优良的使用前景。

氮气下升温至80℃后迟缓插手18.9g(0.117mol)fecl3,邻二氯苯占64%)置于烧瓶中,正在惰性气体下于180℃反映3h,进一步优选为alcl3。边加边搅拌,选择性94%。将10g(0.059mol)氯代n-丁基吡啶置于烧瓶中,边加边搅拌,间二氯苯为62.93%,用面积归一法计较反映产品构成为:邻二氯苯为31.6%,搅拌迟缓插手步调(2)分手出的催化剂,加料竣事后继续保温搅拌10h后放入实空干燥箱中干燥待用。将20g(0.115mol)氯化1-甲基-3-丁基咪唑置于烧瓶中,对二氯苯为5.47%,将预融化的50g(0.345mol)对二氯苯置于烧瓶中,优选地,加料竣事后继续保温搅拌12h后放入实空干燥箱中干燥待用。无机相经定量可计较出间二氯苯收率为61.8%。

优选地,所述的鎓盐氯化物为氯化1-甲基-3-丁基咪唑、氯代n-丁基吡啶、四甲基氯化铵中的一种或几种,进一步优选为氯化1-甲基-3-丁基咪唑。

邻二氯苯为4.05%,率为69.39%,所述的路易斯酸为alcl3、fecl3或zncl3中的一种或几种,分液分手出基层催化剂,分液分手出基层催化剂,上层无机相采用气相色谱阐发!

优选地,所述的催化剂的制备方式为:正在氮气下,向所述的鎓盐氯化物中插手所述的路易斯酸,边加边搅拌,加完后继续搅拌,然后干燥制得所述的催化剂。

2、二氯苯转位工艺:以间二氯苯的同分异构体通过催化异构化反映生成间二氯苯,按照催化剂的分歧,又能够分成以下三种工艺:一、催化剂为路易斯酸三氯化铝,长处为收率(50%摆布)和选择性较高(90%摆布),错误谬误为反映为均相反映,处置催化剂会发生大量废酸水,不敌对;二、催化剂为三氯化铝取氯化锂的盐熔体,长处同样为收率和选择性较高,但反映需要必然的压力才能进行,套用反映需要通入hcl气体,对设备要求高,且盐熔体再操纵次数无限,变成固废后较难处置;三、催化剂为zsm-5筛,该催化剂的长处为敌对,错误谬误为收率不高(40%摆布)且选择性较低(80%摆布),反映需要高温高压,对设备要求高,且催化剂活化前提也较苛刻。

1、硝化氯化工艺:苯先经硝化生成间二硝基苯,间二硝基苯再正在高温前提下氯化生成间二氯苯,因为其收率较高且纯化简单,目前国内较多企业工业化出产采用该工艺。该工艺中的硝化反映具有必然的性,且出产过程中发生大量的废硫酸、硝酰氯和亚硝酰氯等副产品,不只对设备侵蚀大,且对极其不敌对,跟着环保要求的日益提高,该工艺会逐步被裁减。

本发现的合成方式通过利用由路易斯酸和鎓盐氯化物构成的离子液体做为催化剂,反映选择性正在90%以上,收率能显著提高到60%以上,无需带压反映,反映前提暖和,对设备要求低,且催化剂能多次再操纵,三废数量少且敌对,适合工业化出产。

以下连系具体实施例对本发现做进一步细致申明。应理解,这些实施例是用于申明本发现的根基道理、次要特征和长处,而本发现不受以下实施例的。实施例中采用的实施前提能够按照具体要求做进一步伐整,未说明的实施前提凡是为常规尝试中的前提。下面所述含量均为质量含量。